一、实验目的
通过乙醇和乙酸在浓硫酸催化下的酯化反应制备乙酸乙酯，掌握回流、蒸馏、分液、干燥等基本操作，验证酯化反应原理并计算产率。
二、实验原理
在浓硫酸催化并加热条件下，乙酸与乙醇发生可逆酯化反应生成乙酸乙酯和水。化学方程式为：
CH₃COOH + CH₃CH₂OH ⇌ CH₃COOCH₂CH₃ + H₂O
浓硫酸作为催化剂和脱水剂，能促进反应正向进行。通过回流提高反应效率，利用蒸馏分离产物，并通过碳酸钠溶液洗涤除去未反应酸、醇及副产物。
三、实验仪器与试剂
主要仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、直形冷凝管、蒸馏头、接收瓶、分液漏斗、锥形瓶、温度计、加热套、天平。
主要试剂：冰醋酸、无水乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水硫酸钠。
四、实验步骤
1. 投料与回流：在100mL圆底烧瓶中加入15mL无水乙醇、12mL冰醋酸，缓慢加入4mL浓硫酸并摇匀，加入几粒沸石。安装回流装置，加热回流30分钟。
2. 蒸馏：将回流装置改为蒸馏装置，接收瓶用冰水冷却。加热蒸馏，收集73-78℃馏分。
3. 洗涤与干燥：将馏出液转入分液漏斗，依次用10mL饱和碳酸钠溶液洗至中性，再用10mL饱和氯化钠溶液洗涤，最后用10mL饱和氯化钙溶液洗涤。分出酯层，用2g无水硫酸钠干燥30分钟。
4. 称重：将干燥后的澄清液体滤入已称重的锥形瓶，称量产物质量。
五、实验结果与数据
1. 产物外观：无色透明液体，有水果香味。
2. 产物质量：称得乙酸乙酯质量为8.6g。
3. 产率计算：
理论产量计算：以冰醋酸为基准（密度1.05g/mL，摩尔质量60g/mol），n(乙酸)= (12mL×1.05g/mL)/60g/mol = 0.21mol。理论产量m=0.21mol×88g/mol=18.48g。
实际产率= (8.6g / 18.48g)×100% = 46.5%。
六、结果分析
1. 产率分析：本次实验产率46.5%属中等偏低。可能原因包括：酯化反应可逆，转化率有限；蒸馏过程中部分低沸点产物挥发损失；洗涤、分液操作中产品有少量机械损失；干燥不充分或后续处理有残留。
2. 关键操作讨论：浓硫酸需缓慢加入并摇匀以防炭化；碳酸钠洗涤需缓慢进行并放气，防止二氧化碳冲料；氯化钙洗涤可除去残余乙醇；干燥剂用量需充足至液体澄清。
3. 改进方向：可增加反应物比例（乙醇过量），或移出产物（如分水器）促进平衡右移；严格控制蒸馏温度；优化洗涤顺序与操作细节以减少损失。
七、实验思考题
1. 浓硫酸作用：催化剂与脱水剂，降低反应活化能并吸收水推动反应正向进行。
2. 碳酸钠洗涤目的：除去未反应乙酸及硫酸，减少酯在酸性条件下的水解。
3. 氯化钙洗涤目的：除去残留乙醇，因乙醇与氯化钙可形成络合物。
4. 干燥剂选择：无水硫酸钠为中性干燥剂，不与酯反应，能有效除去微量水分。